(1)

Definicja oraz wymogi dotyczące alkoholu etylowego pochodzenia rolniczego określone w art. 5 rozporządzenia (UE) 2019/787 zostały zmienione między innymi rozporządzeniem delegowanym Komisji (UE) 2022/1303 (2) w celu dostosowania maksymalnego limitu niektórych pozostałości do parametrów technicznych stosowanych obecnie przez branżę i większość laboratoriów analitycznych.

(2)

W tym kontekście uznaje się, że należy zmienić rozporządzenie Komisji (WE) nr 2870/2000 (3) w celu rozszerzenia metod referencyjnych określonych w załączniku do tego rozporządzenia o analizę alkoholu etylowego pochodzenia rolniczego.

(3)

Objętościową zawartość alkoholu w alkoholu etylowym pochodzenia rolniczego należy ustalać na podstawie metody referencyjnej określonej w rozdziale I załącznika do rozporządzenia (WE) nr 2870/2000, ponieważ jest to ustalona metoda stosowana obecnie do analizy napojów spirytusowych. W tym celu należy ustanowić, że alkohol etylowy pochodzenia rolniczego powinien być uznawany za destylat, którego objętościowa zawartość alkoholu ma być mierzona bezpośrednio, a nie po destylacji. Niemniej jednak z uwagi na fakt, że densymetry automatyczne podają niejednoznaczny wynik w przypadku, gdy wstrzyknięty alkohol nie jest klarowny, należy ustanowić, że próbka powinna być w takim przypadku destylowana.

(4)

W celu ustalenia pochodzenia alkoholu etylowego, w szczególności faktu, że został on uzyskany z produktów wymienionych w załączniku I do Traktatu, należy przywrócić nieaktualną obecnie metodę 13 określoną w rozporządzeniu Komisji (WE) nr 625/2003 (4), mającą na celu określenie zawartości izotopu węgla 14C w alkoholu etylowym, umożliwiając odróżnienie alkoholu syntetycznego od alkoholu fermentacyjnego.

(5)

Pomiar octanu etylu, aldehydu octowego, wyższych alkoholi i metanolu w alkoholu etylowym pochodzenia rolniczego powinien opierać się na metodach referencyjnych określonych w rozdziale III pkt III.2 załącznika do rozporządzenia (WE) nr 2870/2000, ponieważ są to ustalone metody stosowane obecnie do analizy szeregu napojów spirytusowych.

(6)

W odniesieniu do furfuralu metoda referencyjna pomiaru powinna opierać się na ustalonej metodzie przewidzianej do analizy furfuralu w napojach spirytusowych, czyli metodzie chromatografii cieczowej związków występujących w drewnie określonej w rozdziale X załącznika do rozporządzenia (WE) nr 2870/2000.

(7)

Ponieważ istnieje różnica w zawartości alkoholu między alkoholem etylowym pochodzenia rolniczego a napojami spirytusowymi, dla których istnieją referencyjne metody analizy określone w załączniku do rozporządzenia (WE) nr 2870/2000, oraz biorąc pod uwagę, że przewidywane stężenia substancji lotnych (estrów, aldehydów, wyższych alkoholi) w przypadku alkoholu etylowego pochodzenia rolniczego są znacznie niższe niż w przypadku niektórych napojów spirytusowych, należy określić niewielkie dostosowania tych metod w celu uwzględnienia wspomnianych różnic.

(8)

Należy zatem odpowiednio zmienić rozporządzenie (WE) nr 2870/2000.

(9)

Rozporządzenie Komisji (EWG) nr 2009/92 (5) odnosi się do analizy alkoholu etylowego pochodzenia rolniczego. Od czasu jego przyjęcia przepisy dotyczące tych metod analizy zmieniły się wskutek uchylenia rozporządzenia Komisji (EWG) nr 1238/92 (6) dotyczącego analizy alkoholu neutralnego rozporządzeniem Komisji (WE) nr 1623/2000 (7), jak również wskutek przyjęcia definicji oraz wymogów dotyczących alkoholu etylowego pochodzenia rolniczego w art. 5 rozporządzenia (UE) 2019/787. W związku z tym rozporządzenie (EWG) nr 2009/92 jest nieaktualne.

(10)

W celu zachowania jasności i pewności prawa należy uchylić rozporządzenie (EWG) nr 2009/92.

(11)

Środki przewidziane w niniejszym rozporządzeniu są zgodne z opinią Komitetu ds. Napojów Spirytusowych,

1)

w spisie treści dodaje się punkt w brzmieniu:

2)

w rozdziale III część III.2 (Oznaczenie pokrewnych związków lotnych: aldehydów, wyższych alkoholi, octanu etylu oraz metanolu przy wykorzystaniu chromatografii gazowej) w pkt 5 (Odczynniki i materiały) dodaje się punkty w brzmieniu:

3)

dodaje się rozdział XI w brzmieniu:

„XI. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI IZOTOPU WĘGLA 14C W ALKOHOLU ETYLOWYM

1. Wprowadzenie

Oznaczanie zawartości izotopu węgla 14C w alkoholu etylowym umożliwia odróżnienie alkoholu pochodzącego z paliw kopalnych (alkohol syntetyczny) od alkoholu uzyskanego z surowców pochodzących z ostatniego sezonu wegetacyjnego (alkohol fermentacyjny).

2. Definicja

Zawartość izotopu węgla 14C w alkoholu etylowym uważa się za zawartość izotopu węgla 14C oznaczoną metodą opisaną tutaj lub metodą opisaną w normie EN 16640 Metoda C.

Naturalna zawartość izotopu węgla 14C w atmosferze (wartość odniesienia), która jest absorbowana przez roślinność żywą w drodze asymilacji, jest wartością zmienną. Dlatego wartość odniesienia oznacza się w stosunku do alkoholu etylowego otrzymanego z surowców pochodzących z ostatniego sezonu wegetacyjnego. Tę roczną wartość odniesienia określa się zgodnie z normą EN 16640. Można jednak przyjąć inną wartość odniesienia, jeżeli jest ona poświadczona przez akredytowaną jednostkę.

3. Zasada

Zawartość izotopu węgla 14C próbek alkoholowych zawierających co najmniej 85 % masy alkoholu etylowego oznacza się bezpośrednio za pomocą scyntylacyjnego licznika cieczowego.

4. Odczynniki

4.1. Scyntylator toluenowy

5,0 g 2,5-difenyloksazolu (PPO)

0,5 g p-bis-[4-metylo-5-fenylooksazolilo(2)]-benzenu (dimetylo-POPOP) w 1 litrze toluenu o czystości analitycznej.

Dopuszcza się użycie gotowego do użycia, handlowego scyntylatora toluenowego o tym samym składzie.

4.2. Wzorzec izotopu węgla 14C

14C n-heksadekan o aktywności około 1 × 106 dpm/g (około 1,67 × 106 cBq/g) przy gwarantowanej dokładności oznaczania tej aktywności wynoszącej ± 2 %.

4.3. Alkohol etylowy bez izotopu węgla 14C

Alkohol syntetyczny z surowców kopalnych zawierający co najmniej 85 % masy alkoholu etylowego, do oznaczenia tła.

5. Aparatura

6. Procedura

6.1. Ustawienie sprzętu

Sprzęt ustawia się zgodnie z instrukcją producenta. Optymalne warunki pomiaru uzyskuje się wtedy, gdy wartość E2/B - wskaźnik jakości, ma wartość maksymalną.

E = skuteczność

B = tło

Optymalizowane są jedynie dwa kanały pomiarowe. Trzeci kanał pozostawia się otwarty dla celów kontrolnych.

6.2. Wybór kuwet

Większą liczbę kuwet, niż to będzie później potrzebne, napełnia się 10 ml syntetycznego alkoholu etylowego bez zawartości izotopu węgla 14C i 10 ml scyntylatora toluenowego. Dokonuje się pomiaru dla każdej z kuwet, przez co najmniej 4 cykle × 100 minut. Odrzuca się kuwety, których tła różnią się od średniej o więcej niż ± 1 %. Używa się wyłącznie kuwet nowych, pochodzących z tej samej partii towaru.

6.3. Oznaczanie współczynnika wzorzec zewnętrzny/kanał (ESCR)

Podczas procesu ustawiania kanałów (pkt 6.1), po oznaczeniu wydajności, oznacza się ESCR za pomocą odpowiedniego programu komputerowego. Używany wzorzec zewnętrzny to 137cez, który jest fabrycznie wbudowany przez producenta.

6.4. Przygotowanie próbki

Dopuszcza się wykonywanie pomiaru próbek o zawartości alkoholu etylowego co najmniej 85 % masy, wolnych od zanieczyszczeń, które absorbują przy długościach fal mniejszych niż 450 nm. Niska pozostałość estrów i aldehydów nie zakłóca pomiaru. Zawartość alkoholu w próbce określa się wcześniej z dokładnością 0,1 %.

7. Wykonanie pomiaru próbek za pomocą wzorca zewnętrznego

7.2. Pomiar

Z każdej próbki przygotowanej zgodnie z pkt 6.4 odmierza się pipetą 10 ml do wybranej kuwety o sprawdzonym tle, po czym za pomocą automatycznego dozownika dodaje się 10 ml scyntylatora toluenowego. Próbki w kuwetach są mieszane ruchami obrotowymi; nie można dopuścić do nawilżania przez ciecz wkładki polietylenowej w nakrętce śrubowej. Kuwetę zawierającą syntetyczny alkohol etylowy (pochodzenia kopalnego) bez zawartości izotopu węgla 14C przygotowuje się w ten sam sposób w celu pomiaru tła. Aby sprawdzić właściwą zawartość izotopu węgla 14C w danym roku, przygotowuje się duplikat alkoholu etylowego otrzymanego z surowców pochodzących z ostatniego sezonu wegetacyjnego, następnie zawartość kuwety miesza się z wewnętrznym wzorcem - zob. pkt 8.

Próbki kontrolne i próbki tła umieszcza się na początku serii pomiarowej, a każdy z nich powinien zawierać nie więcej niż 10 próbek do analizy. Całkowity czas pomiaru jednej próbki wynosi co najmniej 2 × 100 minut, przy czym poszczególne próbki mierzy się etapami po 100 minut w celu wyeliminowania błędu (jeden cykl odpowiada przedziałowi czasu 100 minut na próbkę).

Próbki tła i próbki kontrolne przygotowuje się co cztery tygodnie.

W przypadku próbek o słabej absorpcji (ESCR około 1,8) wartość ta ma jedynie nieznaczny wpływ na skuteczność analizy. Jeżeli zmiana mieści się w granicach ± 5 %, można spodziewać się podobnej skuteczności. W przypadku próbek o silniejszej absorpcji, takich jak alkohole denaturowane, skuteczność można ustalić za pomocą korekcyjnego wykresu wygaszania. W przypadku braku odpowiedniego programu komputerowego używa się wzorca wewnętrznego w celu uzyskania wyników.

8. Pomiar próbek przy pomocy wewnętrznego wzorca heksadekanu 14C

8.1. Procedura

Próbki kontrolne i próbki tła (ostatni i alkohol kopalny) oraz materiał nieznany są poddawane pomiarom jako duplikaty. Jedna próbka duplikatu przygotowywana jest w nieoznaczonej kuwecie, a jako wzorzec wewnętrzny dodaje się dokładnie odmierzoną ilość (30 μl) heksadekanu 14C (aktywność dodatkowa około 26 269 dpm/gC, w przybliżeniu 43 782 cBq/gC). Do celów przygotowania próbki i czasu pomiaru innych próbek zob. pkt 7.2, jednakże czas pomiaru próbek ze wzorcem wewnętrznym można ograniczyć do około pięciu minut poprzez wstępne ustawianie na 105 impulsów. Do serii pomiarowej używa się jednego duplikatu z każdej próbki kontrolnej i próbki tła; są one umieszczane na początku serii pomiarowej.

8.2. Postępowanie z wzorcem wewnętrznym i kuwetami

Aby zapobiec zanieczyszczeniom podczas pomiaru z wzorcem wewnętrznym, próbki przetrzymuje się z dala od miejsca przygotowywania i pomiaru próbek do analizy. Po dokonaniu pomiaru kuwety sprawdzone pod względem tła mogą być użyte ponownie. Usuwa się nakrętki i kuwety zawierające wzorzec wewnętrzny.

9. Wyrażanie wyniku

9.1. Jednostką aktywności substancji radioaktywnej jest bekerel; 1 Bq = 1 rozpad/sek.

Wskaźnik radioaktywności właściwej wyrażony w bekerelach w stosunku do jednego grama węgla = Bq/gC.

Aby uzyskać bardziej praktyczne wyniki, wyraża się je w centybekerelach = cBq/gC.

Można również stosować opisy i wzory stosowane w literaturze, oparte na dpm. W celu otrzymania odpowiednich wartości w cBq mnoży się cyfrę dpm przez 100/60.

9.2. Wyrażanie wyniku w przypadku zastosowania wzorca zewnętrznego

9.3. Wyrażanie wyniku w przypadku zastosowania wzorca wewnętrznego

9.4. Skróty

10. Powtarzalność metody

10.1. Powtarzalność (r)

r = 0,632 cBq/g C; S(r) = ± 0,223 cBq/g C

10.2. Odtwarzalność (R)

R = 0,821 cBq/g C; S(R) = ± 0,290 cBq/g C.".